GB/T 40909—2021.
警示:使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
GB/T 40909描述了采用氣相色譜-質(zhì)諧聯(lián)用儀(GC-MS)測(cè)定紡織品中八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)和十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)殘留量的試驗(yàn)方法。
GB/T 40909適用于各類紡織品。
2規(guī)范性引用文件
GB/T 40909沒(méi)有規(guī)范性引用文件。
3術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
4原理
用有機(jī)溶劑超聲萃取紡織試樣中殘留的甲基環(huán)硅氧烷,萃取液經(jīng)凈化后,采用氣相色譜-質(zhì)諧聯(lián)用儀測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。
5試劑或材料
除非另有規(guī)定,所有試劑至少為分析純。
5.1正已烷:CAS號(hào) 110-54-3。
5.2四氫呋喃;CAS號(hào) 109-99-9。
5.3甲基環(huán)硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):見(jiàn)5.3.1～5.3.3。
5.3.1八甲基環(huán)四硅氧烷(D4);CAS號(hào)556-67-2,純度≥98.0%。
5.3.2十甲基環(huán)五硅氧烷(D5);CAS號(hào) 541-02-6,純度≥98.0 %。
5.3.3 十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6):CAS號(hào)540-97-6,純度≥98.0%。
5.4四(三甲基硅氧基)硅烷(M4Q):CAS 號(hào).3555-47-3,純度≥98.0%,內(nèi)標(biāo)(IS)。
5.5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液;用天平(6.1)稱取一定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.3),用正已烷(5.1)溶解、定容﹐配制成濃度為1 000 mg/L的單組分或混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
注:標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在О℃~4 ℃冰箱中保存,有效期為6個(gè)月。
5.6內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液;用天平(6.1)準(zhǔn)確稱取內(nèi)標(biāo)物(5.4),用正已烷(5.1)溶解、定容﹐配制成濃度為
6儀器設(shè)備
6.1天平:分度值為0.1 mg。
6.2提取瓶:40 mL~60 mL,由硬質(zhì)玻璃制成,配旋口密封蓋。
6.3超聲波發(fā)生器:工作頻率(40士5)kHz,溫度可控。
6.4離心裝置:離心力不小于700 g。
注:當(dāng)離心半徑為10 cm,轉(zhuǎn)速為2 500 r/ min時(shí)獲得的離心力相當(dāng)于700 g。
6.5移液管:容量為0.5 mL,、1 mL、10 mL、20 mL。
6.6有機(jī)濾膜:0.45 um,推薦使用聚酰胺微孔濾膜。
6.7氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:配電子轟擊電離源(EI)。

檢測(cè)流程

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