GB 5544-1985.Resin finishing agent-Determination of free formaldehyde' content.
GB 5544適用于以甲醛或多聚甲醛為原料合成的各類樹脂整理劑中游離甲醛含量的測(cè)定。
1方法原理.
甲醛能和亞硫酸鈉起加成反應(yīng)，生成“甲醛合亞硫酸鈉”和氫氧化鈉。用已知濃度的酸滴定釋出的氫氧化鈉，從而求得甲醛的含量。其反應(yīng)式如下:
2試劑和溶 液
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定按GB 601-77 《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》的規(guī)定進(jìn)行。
2.1 氫氧化鈉(GB 629-81) :分析純，0.5N溶液。
2.2 鹽酸(GB 622-77) :分析純，0.5N溶液。
2.3 無(wú)水亞硫酸鈉(HG 3-1078-77) ;分析純，1.0M溶液。
2.4 百里酚酞指示劑: 0.5克百里酚酞溶于100毫升90%的乙醇中(PH9.3~10.5 ,從無(wú)色至藍(lán)色)。
3儀器和設(shè)備
3.1”分析天平:感量0.1毫克。.
3.2 量筒:容量50毫升。
3.3 滴定管:容量為25毫升酸式滴定管。
3.4碘量瓶: 容量250毫升。
4測(cè)定手續(xù)
稱取5克左右(準(zhǔn)確至0. 002克)試樣放在250毫升碘量瓶中，用蒸餾水稀釋至50毫升左右加入5滴百里酚酞指示劑，當(dāng)樹脂液pH<9.3或pH>10.5時(shí),可分別用0.5N氫氧化鈉溶液或鹽酸調(diào)至極微藍(lán)色。加入1. 0M亞硫酸鈉溶液50毫升后，立即以0. 5N鹽酸從藍(lán)色快速滴定至極微藍(lán)色為終點(diǎn)。記錄用量V，以同樣方法進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄用量V。o平行測(cè)定三次,絕對(duì)誤差不大于0.04% ,取其平均值。
5計(jì)算
游離甲醛百分含量按下式計(jì)算: .

檢測(cè)流程

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