GB/T 28019-2011.Adornment—Determination of Chromium ( V)—1,5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method.
GB/T 28019規(guī)定了飾品中六價(jià)鉻的二苯碳酰二冊(cè)分光光度測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飾品中六價(jià)鉻的測(cè)定。
2方法原理
將樣品中水溶性和非水溶性的六價(jià)鉻化合物采用堿性浸提液浸取出來(lái),浸出液中的六價(jià)鉻在酸性溶液中與二參碳猷二冊(cè)反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物,在波長(zhǎng)540 nm處進(jìn)行分光兒度法測(cè)定。
3試劑和材料
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1硝酸,優(yōu)級(jí)純。
3.2硫俊,優(yōu)級(jí)純。
3.3氫氧化鈉。
3.4無(wú)水碳酸鈉。
3.5 磷酸哀二鉀
3.6磷酸二氫鉀
3.7 重鉻酸鐘基準(zhǔn)物質(zhì)。
3.8 二苯碳酰二腓。
3.9丙酮。
3.10 硫酸溶液(1＋9)。
3.11硝酸溶液,c(HNO,)=5 mol/L,量取31 mL硝酸(3.1加到69 mL水中,不應(yīng)使用有棕色煙霧的硝酸來(lái)配制。
3.12浸提液,稱取20.0g氫氧化鈉(3.3)和30.0 g無(wú)水碳酸鈉(3.4),用水溶解后移入1000 mL容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移至塑料瓶中保存。
3.13緩沖液,溶解87.09 g磷酸氫二鉀(3.5)和68.04 g磷酸二氫鉀(3.6)于水中,移入1000 mL容量瓶中并用水稀釋至刻度(此緩沖液pH=7)。
3.14 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,c[Cr(V)]=100.0 mg/L,準(zhǔn)確稱取于120 ℃下烘干2h后的重鉻酸鉀(3.7)0.2828 g,用水溶解后移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
3.15六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,c[Cr(V)]=5.0 mg/L,吸取5.0 mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.14)于 100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用時(shí)現(xiàn)配。
3.16二苯碳酰二腓(DPC)溶液,稱取0.5g二苯碳酰二腓(3.8)溶于100 mL丙酮(3.9)中,保存在棕

檢測(cè)流程

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