GB/T 30088-2013.Determination of methyl eugenol in cosmetics by gas chromatography/ mass spectrometry method.
5.1樣品制備
5.1.1水劑類樣 晶
準(zhǔn)確稱取樣品0.2 g(精確至0.000 1 g) ,用無水乙醇(3.1)定容至10 mL,混勻后,超聲提取20 min,取上清液,加入約2 g的無水硫酸鈉(3.2)脫水,經(jīng)濾膜(3.8)過濾,濾液用氣相色譜/質(zhì)譜測(cè)定。
5.1.2膏霜乳液類樣 品
準(zhǔn)確稱取樣品0.2 g(精確至0.000 1 g) ,用無水乙醇(3.1)定容至10 mL,混勻后,超聲提取20 min,加人氯化鈉(3.3)0.2 g,混勻,提取液移人離心管中以6000g離心5 min,取上清液,加入約2 g的無水硫酸鈉(3.2)脫水,經(jīng)濾膜(3.8)過濾,濾液用氣相色譜/質(zhì)譜測(cè)定。
5.1.3唇膏類樣 晶
準(zhǔn)確稱取樣品0.2 g(精確至0.000 1 g) ,加入2 mL正已烷(3.4)溶解樣品,用無水乙醇(3.1)定容至10 mL,混勻后,超聲提取20 min,提取液移人離心管中以6000g離心5 min,取上清液,加人約2g的無水硫酸鈉(3.2)脫水,經(jīng)濾膜(3.8)過濾，濾液用氣相色譜/質(zhì)譜測(cè)定。
5.2 測(cè)定
5.2.1氣相色譜/質(zhì) 譜分析條件
5.2.1.1色譜柱 :HP-INNOWAX石英毛細(xì)管柱,30 m X 0.25 mm (i.d.) X0.25 pm,或性能相當(dāng)者。
5.2.1.2色譜柱升溫程序:初溫 60 C,保持1 min,然后以20 C/min升至160 C,保持5 min,再以40 C/min升至220 C,保持13 min.
5.2.1.3進(jìn)樣口溫度 :220 C.
5.2.1.4色譜/質(zhì)譜接 口溫度:260 C.
5.2.1.5載氣:氨氣 ,純度≥99.999%。
5.2.1.6流 速:1.0 mL/ min。
5.2.1.7進(jìn)樣量:1 μL。
5.2.1.8進(jìn)樣方式 :分流進(jìn)樣。
5.2.1.9分流比:10: 1.
5.2.1.10電 離方式:EI。.
5.2.1.11電離能量:70 eV.
5.2.1.12溶劑延遲:8 min。
5.2.1.13監(jiān)測(cè)方式 :選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)。
選擇離子:如表2所示。

檢測(cè)流程

溫馨提示：以上內(nèi)容僅供參考，更多其他檢測(cè)內(nèi)容請(qǐng)咨詢客服。