GB/T 35956-2018/ISO 15819:2014.Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA) in cosmetics- -HPLC-MS-MS.
GB/T 35956描述一種方法,用于檢測和定量測定化妝及其原料中的NDELA.此方法不適用于檢測和/或定量測定NDELA以外的亞硝基胺類化合物，也不適用于測定化妝品及其原料以外產(chǎn)品中的NDELA.如果一個產(chǎn)品有可能受到來自其原料的NDELA污染或由其原料而生成NDELA,那么,本標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)被用來定量測定NDELA.本方法不用于化妝品的常規(guī)測定。因為在應(yīng)用范圍內(nèi)有許多類別的化妝品,故本方法對于某些基質(zhì),可能需要有個采納、改編的過程(參考ISO12787)。因此,正在分:別開發(fā)其他的國際標(biāo)準(zhǔn),這些標(biāo)準(zhǔn)將適用于測定化妝品中的其他亞硝基胺類物質(zhì)。如果其他的測定方法在回收率和定量上能被證明適合測定NDELA,那么這些方法也可以使用。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
ISO 3696:1987分析實驗室用水 規(guī)格和試驗方法( Water for analytical laboratory use- Speci-fication and test methods)IsO 12787:2011化妝品 分析方法 使用 色譜技術(shù)對分析結(jié)果的確認(rèn)準(zhǔn)則(Cosmetics- Analytical methods- Validation criteria for analytical results using chromatographic techniques)
3原理
在氘代d8-NDELA內(nèi)標(biāo)物存在情況下,用水提取出化妝品樣品中的NDELA.凈化步驟可以采用C18裝載的固相萃取小柱(固相萃取凈化，見6.3.1),或當(dāng)樣品在水中不分散時,可采用二氯甲烷液液萃取(DCM凈化,見6.3.2)。提取物采用HPLC-MS-MS分析(高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測)。利用分子離子和兩個特征離子來鑒定NDELA。通過比較在標(biāo)準(zhǔn)曲線上NDELA和d8-NDELA的主要碎片離子的比例來定量NDELA.
根據(jù)ISO12787,可以用第二個分析來確證樣品中不存在NDELA.在目標(biāo)值處的標(biāo)準(zhǔn)添加法可以用來評估樣品中NDELA的檢測限。
對于特定的化妝品,如果發(fā)現(xiàn)其基體效應(yīng)對本檢測方法的實施有顯著的影響(靈敏度.準(zhǔn)確度等)，則可以采用標(biāo)準(zhǔn)添加校準(zhǔn)程序(參考ISO 12787)。
在分析試驗中,除非另有說明,僅使用分析純試劑和蒸餾水或符合IsO 3696;1987標(biāo)準(zhǔn)的1級水。溶劑應(yīng)具有適合HPLC-MS的品質(zhì)。

檢測流程

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