GB/T 39181-2020.Consumer products-Polyester fiber and ABS material-Rapid determination method of fragrance allergens.
1范圍
GB/T 39181規(guī)定了消費(fèi)品聚酯纖維及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)材質(zhì)中54種致敏性芳香劑的頂空氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)方法。
GB/T 39181適用于消費(fèi)品聚酯纖維及ABS材質(zhì)中54種致敏性芳香劑含量的快速測(cè)定。
2原理
將聚酯纖維剪碎后置于頂空瓶中,并添加微量有機(jī)溶劑。將ABS粉碎后采用溶劑溶解沉淀法提取,取提取后的微量溶液置于頂空瓶中。設(shè)定頂空參數(shù),樣品中的芳香劑揮發(fā)出來并在瓶?jī)?nèi)快速形成動(dòng)態(tài)平衡(聚酯纖維樣品)或全部轉(zhuǎn)移至頂空(ABS樣品),此時(shí)芳香劑在頂空氣體中的濃度與它在樣品中的初始含量成正比。將頂空氣體引入至氣相色譜-質(zhì)譜儀實(shí)現(xiàn)檢測(cè),通過對(duì)頂空氣體中芳香劑濃度的測(cè)定,可得出樣品中芳香劑的含量。
3試劑或材料
3.1丙酮:色譜純。
3.2甲醇:色譜純。
3.3芳 香劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度均大于90% ,物質(zhì)種類見附錄A。
3.4單標(biāo)儲(chǔ)備溶液:分別準(zhǔn)確稱取適量芳香劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(3.3),以丙酮配置成適當(dāng)濃度的單標(biāo)溶液,于4 °C冷藏保存,有效期12個(gè)月。
3.5混標(biāo)儲(chǔ)備溶液:分別準(zhǔn)確稱取適量芳香劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(3.3)或者移取適量單標(biāo)儲(chǔ)備溶液(3.4),以丙酮配置成濃度500 mg/L的混標(biāo)儲(chǔ)備溶液,于4 °C冷藏保存,有效期6個(gè)月。
3.6 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確移取適量混標(biāo)儲(chǔ)備溶液(3.5),根據(jù)需要分別以丙酮配制濃度為0.2 mg/L~500 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(聚酯纖維),以丙酮-甲醇1 : 1(體積比)配置濃度為0.01 mg/L~30 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(ABS),于4 °C冷藏保存,有效期2個(gè)月。
4儀器設(shè)備
4.1氣相色譜- 質(zhì)譜儀,配電子轟擊電離源(EI源)。
4.2 靜態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器,配1 mL定量環(huán)。
4.3 分析天平:精度為0.1 mg。
4.4 液氮冷凍研磨儀。
4.5 頂空瓶:體積為20 mL,帶20 mm鋁質(zhì)密封蓋及聚四氟乙烯硅橡膠隔墊。
4.6 棕色玻璃瓶:20 mL具螺紋蓋。

檢測(cè)流程

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